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一种覆盆子酮的合成方法pdf

时间:2019-08-05 20:58  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

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  10申请发布号CN104193607A43申请发布日20141210CN104193607A21申请号申请日20140910C07C49/245200601C07C45/6520060171申请人曹仪山地址200435上海市宝山区岭南路1138号岭南雅苑5号楼201室72发现人陈天度项正荣74专利代办署理机构太原华弈学问产权代办署理事务所14108代办署理人李毅54发现名称一种覆盆子酮的合成方式57摘要本发现公开了一种覆盆子酮的合成方式,是以茴香基丙酮为起始原料,在醋酸介质和催化剂烷基苯酚具有的前提下,于103~108℃滴加溴氢酸进行脱甲基反映后,反映物用乙酸乙酯萃取,再经蒸馏获得含量995以上的覆盆子酮产物。本发现通过插手催化剂,使其阻断生成的覆盆子酮与茴香基丙酮的进一步聚合,提高了产物的收率和质量。51INTCL权力要求书1页仿单3页19中华人民共和国国度学问产权局12发现专利申请权力要求书1页仿单3页10申请发布号CN104193607ACN104193607A1/1页21一种覆盆子酮的合成方式,是以茴香基丙酮作为起始原料,在醋酸介质和催化剂烷基苯酚具有的前提下,于103~108℃滴加溴氢酸进行脱甲基反映,以制备获得覆盆子酮。2按照权力要求1所述的覆盆子酮的合成方式,其特征是所述的催化剂烷基苯酚是对甲基苯酚、2,6二叔丁基苯酚、对异丙基苯酚中的一种。3按照权力要求1或2所述的覆盆子酮的合成方式,其特征是所述催化剂烷基苯酚的分量是茴香基丙酮分量的2~10。4按照权力要求1所述的覆盆子酮的合成方式,其特征是所述溴氢酸的分量是茴香基丙酮分量的1~5倍。5按照权力要求1或4所述的覆盆子酮的合成方式,其特征是所述溴氢酸的体积浓度不低于46。6按照权力要求1所述的覆盆子酮的合成方式,其特征是所述醋酸介质的分量是茴香基丙酮分量的04~3倍。7按照权力要求1或6所述的覆盆子酮的合成方式,其特征是所述醋酸介质是体积浓度为95的醋酸水溶液。8按照权力要求1所述的覆盆子酮的合成方式,其特征是所述溴氢酸在05~3小时内滴加完毕,并在溴氢酸滴加完毕后,继续反映2~5小时。权力要求书CN104193607A1/3页3一种覆盆子酮的合成方式手艺范畴0001本发现涉及一种合成香料的制备方式,出格是涉及一种覆盆子酮的合成方式。布景手艺0002覆盆子酮,别名覆盆子酮、悬钩子酮,是蔷薇科动物覆盆、树莓等子实中的次要香气成分。覆盆子酮化学名称4对羟基苯基2丁酮,分子量16420,常温下为针状白色结晶,熔点82~84℃,易溶于乙醇等无机溶剂,几乎不溶于水,是美国食用香料制造者协会和欧洲理事会配合承认利用的平安食用合成香料FEMANO2588。0003覆盆子酮被普遍使用在食物、化妆品和日化用品中,还可用于合成医药、染料,此外在农业上是一种诱虫剂。覆盆子酮还具有收敛、补益肝肾、医治肺阴诸病等药用功能,最新研究表白,覆盆子酮有减肥和降血脂的功能。因而,覆盆子酮的市场发卖大幅度添加,出格是在欧美等对我国中草药不太注重的国度增速愈加较着。0004因为覆盆子中的覆盆子酮含量极低,难以从覆盆子果中单离出来,不克不及贸易化大量出产天然覆盆子酮,目前根基上采用化学合成方式来制备覆盆子酮。覆盆子酮的合成方式次要包罗以苯酚与甲基乙烯基酮合成;用苯酚与丁醇酮合成;以对甲氧基苄基氯和乙酰乙酸乙酯合成;对羟基苯甲醛与丙酮进行CLAISENSCHRMIDT缩合,再加氢还原等四种路线,此中又以第四种最为遍及。0005因为天然覆盆子酮来历总量无限,其价钱是合成覆盆子酮的5倍以上。0006半合成化学品是一种行之无效的获得新布局化合物或有更优良性质化合物的方式。半合成覆盆子酮也是降服了动物发展周期长,提取溶度低的错误谬误应运而生的一种新产物。较化学合成覆盆子酮而言,半合成覆盆子酮具有质量好、副感化低的长处,作为减肥、降脂的保健食物,半合成覆盆子酮具有很好的市场前景。0007半合成覆盆子酮是由天然大茴香经压榨或水蒸气蒸馏获得的大茴香醛为起始原料,颠末CLAISENSCHRMIDT缩合,加氢还原后制成茴香基丙酮,再由茴香基丙酮脱甲基制成。0008可是,采用茴香基丙酮脱甲基工艺合成的覆盆子酮中会陪伴有大量的副产品发生。这是由于覆盆子酮的羟基与茴香基丙酮或本身的A氢彼此感化,构成了多种聚合副产品的来由,从而使得反映物颜色变黑、物料粘度变大,形成进一步分手坚苦,覆盆子酮成品纯度低、质量差。发现内容0009本发现的目标是供给一种茴香基丙酮脱甲基合成覆盆子酮的方式,通过插手合适的催化剂,以避免反映产品聚合,提高产品的纯度和收率。0010本发现供给的覆盆子酮合成方式是以茴香基丙酮为起始原料,在醋酸介质和催化剂烷基苯酚具有的前提下,于103~108℃滴加溴氢酸进行脱甲基反映,以制备获得覆盆子酮。仿单CN104193607A2/3页40011此中,所述的催化剂烷基苯酚是对甲基苯酚、2,6二叔丁基苯酚、对异丙基苯酚中的一种。0012进一步地,所述催化剂烷基苯酚的分量是茴香基丙酮分量的2~10。0013本发现中,所述溴氢酸的分量是茴香基丙酮分量的1~5倍。优选地,所述溴氢酸的体积浓度不低于46。0014本发现中,所述醋酸介质的分量是茴香基丙酮分量的04~3倍。所述醋酸介质优选体积浓度为95的醋酸水溶液。0015本发现所述脱甲基反映中,优选将所述溴氢酸在05~3小时内滴加完毕,并在溴氢酸滴加完毕后,继续反映2~5小时。0016反映竣事后,向反映液中插手适量水湮灭反映,能够防止继续发生反映发生副产品。0017覆盆子酮在乙酸乙酯中具有很是大的消融度,因而,本发现采用乙酸乙酯萃取的方式从反映液中提取合成的覆盆子酮。但同时,反映液中未反映的茴香基丙酮也会跟着覆盆子酮一路提取到乙酸乙酯中。因而,本发现采用分步蒸馏的体例,先常压蒸馏分手出乙酸乙酯,再减压蒸馏蒸出未反映完全的茴香基丙酮,最初减压蒸馏获得提纯的覆盆子酮。蒸馏出的乙酸乙酯和茴香基丙酮套用,继续利用,如许能够使没有转化的茴香基丙酮继续加入反映,以减低出产成本。0018本发现供给的覆盆子酮制备方式是在用溴氢酸脱除茴香基丙酮上甲基的反映中插手适量催化剂,使其阻断生成的覆盆子酮与茴香基丙酮的进一步聚合,从而使反映液中的聚合物从30降低至仅有3摆布,反映液颜色也由黑色变成淡草绿色。少量的聚合物能够作为蒸馏残渣除去,进而提高产物的收率和质量。具体实施体例0019实施例1向反映瓶中插手120克茴香基丙酮,60克95醋酸,3克2,6二叔丁基苯酚,搅拌下升温至105℃,滴加232克48溴氢酸,1小时内滴完。连结105℃继续反映25小时。遏制加热,插手300毫升水,天然冷却至50℃。迟缓插手乙酸乙酯150毫升,萃取水层中的覆盆子酮。反复三次,归并三次乙酸乙酯萃取液,以饱和碳酸钠溶液洗至中性。于50~52℃常压蒸出乙酸乙酯280毫升,1MMHG线℃蒸出覆盆子酮6767克。覆盆子酮含量9954,收率7644。0020实施例2向反映瓶中插手120克茴香基丙酮,240克95醋酸,6克对异丙基苯酚,搅拌下升温至105℃,滴加360克48溴氢酸,2小时内滴完。连结105℃继续反映3小时。遏制加热,插手300毫升水,天然冷却至50℃。迟缓插手乙酸乙酯150毫升,萃取水层中的覆盆子酮。反复三次,归并三次乙酸乙酯萃取液,以饱和碳酸钠溶液洗至中性。于50~52℃常压蒸出乙酸乙酯,1MMHG线℃蒸出覆盆子酮726克。覆盆子酮含量9960,收率8516。0021实施例3向反映瓶中插手120克茴香基丙酮,240克95醋酸,8克对甲基苯酚,搅拌下升温至仿单CN104193607A3/3页5105℃,滴加250克48溴氢酸,25小时内滴完。连结105℃继续反映2小时。遏制加热,插手300毫升水,天然冷却至50℃。迟缓插手乙酸乙酯150毫升,萃取水层中覆盆子酮。反复三次,归并三次乙酸乙酯萃取液,以饱和碳酸钠溶液洗至中性。于50~52℃常压蒸出乙酸乙酯,1MMHG线℃蒸出覆盆子酮451克。覆盆子酮含量9954,收率6162。仿单CN104193607A

  申请专利号:

  授权本色审查的生效公开

  本发现公开了一种覆盆子酮的合成方式,是以茴香基丙酮为起始原料,在醋酸介质和催化剂烷基苯酚具有的前提下,于103~108℃滴加溴氢酸进行脱甲基反映后,反映物用乙酸乙酯萃取,再经蒸馏获得含量99.5%以上的覆盆子酮产物。本发现通过插手催化剂,使其阻断生成的覆盆子酮与茴香基丙酮的进一步聚合,提高了产物的收率和质量。

  1.一种覆盆子酮的合成方式,是以茴香基丙酮作为起始原料,在醋酸介质和催化剂烷基苯酚具有的前提下,于103~108℃滴加溴氢酸进行脱甲基反映,以制备获得覆盆子酮。

  2.按照权力要求1所述的覆盆子酮的合成方式,其特征是所述的催化剂烷基苯酚是对甲基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、对异丙基苯酚中的一种。

  3.按照权力要求1或2所述的覆盆子酮的合成方式,其特征是所述催化剂烷基苯酚的分量是茴香基丙酮分量的2~10%。

  4.按照权力要求1所述的覆盆子酮的合成方式,其特征是所述溴氢酸的分量是茴香基丙酮分量的1~5倍。

  5.按照权力要求1或4所述的覆盆子酮的合成方式,其特征是所述溴氢酸的体积浓度不低于46%。

  6.按照权力要求1所述的覆盆子酮的合成方式,其特征是所述醋酸介质的分量是茴香基丙酮分量的0.4~3倍。

  7.按照权力要求1或6所述的覆盆子酮的合成方式,其特征是所述醋酸介质是体积浓度为95%的醋酸水溶液。

  8.按照权力要求1所述的覆盆子酮的合成方式,其特征是所述溴氢酸在0.5~3小时内滴加完毕,并在溴氢酸滴加完毕后,继续反映2~5小时。

  一种覆盆子酮的合成方式

  本发现涉及一种合成香料的制备方式,出格是涉及一种覆盆子酮的合成方式。

  覆盆子酮,别名覆盆子酮、悬钩子酮,是蔷薇科动物覆盆、树莓等子实中的次要香气成分。覆盆子酮化学名称4-对羟基苯基-2-丁酮,分子量164.20,常温下为针状白色结晶,熔点82~84℃,易溶于乙醇等无机溶剂,几乎不溶于水,是美国食用香料制造者协会和欧洲理事会配合承认利用的平安食用合成香料(FEMANo.2588)。

  覆盆子酮被普遍使用在食物、化妆品和日化用品中,还可用于合成医药、染料,此外在农业上是一种诱虫剂。覆盆子酮还具有收敛、补益肝肾、医治肺阴诸病等药用功能,最新研究表白,覆盆子酮有减肥和降血脂的功能。因而,覆盆子酮的市场发卖大幅度添加,出格是在欧美等对我国中草药不太注重的国度增速愈加较着。

  因为覆盆子中的覆盆子酮含量极低,难以从覆盆子果中单离出来,不克不及贸易化大量出产天然覆盆子酮,目前根基上采用化学合成方式来制备覆盆子酮。覆盆子酮的合成方式次要包罗以苯酚与甲基乙烯基酮合成;用苯酚与丁醇酮合成;以对甲氧基苄基氯和乙酰乙酸乙酯合成;对羟基苯甲醛与丙酮进行Claisen-Schrmidt缩合,再加氢还原等四种路线,此中又以第四种最为遍及。

  因为天然覆盆子酮来历总量无限,其价钱是合成覆盆子酮的5倍以上。

  半合成化学品是一种行之无效的获得新布局化合物或有更优良性质化合物的方式。半合成覆盆子酮也是降服了动物发展周期长,提取溶度低的错误谬误应运而生的一种新产物。较化学合成覆盆子酮而言,半合成覆盆子酮具有质量好、副感化低的长处,作为减肥、降脂的保健食物,半合成覆盆子酮具有很好的市场前景。

  半合成覆盆子酮是由天然大茴香经压榨或水蒸气蒸馏获得的大茴香醛为起始原料,颠末Claisen-Schrmidt缩合,加氢还原后制成茴香基丙酮,再由茴香基丙酮脱甲基制成。

  可是,采用茴香基丙酮脱甲基工艺合成的覆盆子酮中会陪伴有大量的副产品发生。这是由于覆盆子酮的羟基与茴香基丙酮(或本身)的a-氢彼此感化,构成了多种聚合副产品的来由,从而使得反映物颜色变黑、物料粘度变大,形成进一步分手坚苦,覆盆子酮成品纯度低、质量差。

  本发现的目标是供给一种茴香基丙酮脱甲基合成覆盆子酮的方式,通过插手合适的催化剂,以避免反映产品聚合,提高产品的纯度和收率。

  本发现供给的覆盆子酮合成方式是以茴香基丙酮为起始原料,在醋酸介质和催化剂烷基苯酚具有的前提下,于103~108℃滴加溴氢酸进行脱甲基反映,以制备获得覆盆子酮。

  此中,所述的催化剂烷基苯酚是对甲基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、对异丙基苯酚中的一种。

  进一步地,所述催化剂烷基苯酚的分量是茴香基丙酮分量的2~10%。

  本发现中,所述溴氢酸的分量是茴香基丙酮分量的1~5倍。优选地,所述溴氢酸的体积浓度不低于46%。

  本发现中,所述醋酸介质的分量是茴香基丙酮分量的0.4~3倍。所述醋酸介质优选体积浓度为95%的醋酸水溶液。

  本发现所述脱甲基反映中,优选将所述溴氢酸在0.5~3小时内滴加完毕,并在溴氢酸滴加完毕后,继续反映2~5小时。

  反映竣事后,向反映液中插手适量水湮灭反映,能够防止继续发生反映发生副产品。

  覆盆子酮在乙酸乙酯中具有很是大的消融度,因而,本发现采用乙酸乙酯萃取的方式从反映液中提取合成的覆盆子酮。但同时,反映液中未反映的茴香基丙酮也会跟着覆盆子酮一路提取到乙酸乙酯中。因而,本发现采用分步蒸馏的体例,先常压蒸馏分手出乙酸乙酯,再减压蒸馏蒸出未反映完全的茴香基丙酮,最初减压蒸馏获得提纯的覆盆子酮。蒸馏出的乙酸乙酯和茴香基丙酮套用,继续利用,如许能够使没有转化的茴香基丙酮继续加入反映,以减低出产成本。

  本发现供给的覆盆子酮制备方式是在用溴氢酸脱除茴香基丙酮上甲基的反映中插手适量催化剂,使其阻断生成的覆盆子酮与茴香基丙酮的进一步聚合,从而使反映液中的聚合物从30%降低至仅有3%摆布,反映液颜色也由黑色变成淡草绿色。少量的聚合物能够作为蒸馏残渣除去,进而提高产物的收率和质量。

  具体实施体例

  向反映瓶中插手120克茴香基丙酮,60克95%醋酸,3克2,6-二叔丁基苯酚,搅拌下升温至105℃,滴加232克48%溴氢酸,1小时内滴完。连结105℃继续反映2.5小时。遏制加热,插手300毫升水,天然冷却至50℃。迟缓插手乙酸乙酯150毫升,萃取水层中的覆盆子酮。反复三次,归并三次乙酸乙酯萃取液,以饱和碳酸钠溶液洗至中性。于50~52℃常压蒸出乙酸乙酯280毫升,1mmHg线℃蒸出覆盆子酮67.67克。覆盆子酮含量99.54%,收率76.44%。

  向反映瓶中插手120克茴香基丙酮,240克95%醋酸,6克对异丙基苯酚,搅拌下升温至105℃,滴加360克48%溴氢酸,2小时内滴完。连结105℃继续反映3小时。遏制加热,插手300毫升水,天然冷却至50℃。迟缓插手乙酸乙酯150毫升,萃取水层中的覆盆子酮。反复三次,归并三次乙酸乙酯萃取液,以饱和碳酸钠溶液洗至中性。于50~52℃常压蒸出乙酸乙酯,1mmHg线℃蒸出覆盆子酮72.6克。覆盆子酮含量99.60%,收率85.16%。

  向反映瓶中插手120克茴香基丙酮,240克95%醋酸,8克对甲基苯酚,搅拌下升温至105℃,滴加250克48%溴氢酸,2.5小时内滴完。连结105℃继续反映2小时。遏制加热,插手300毫升水,天然冷却至50℃。迟缓插手乙酸乙酯150毫升,萃取水层中覆盆子酮。反复三次,归并三次乙酸乙酯萃取液,以饱和碳酸钠溶液洗至中性。于50~52℃常压蒸出乙酸乙酯,1mmHg线℃蒸出覆盆子酮45.1克。覆盆子酮含量99.54%,收率61.62%。

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