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一种覆盆子酮合成工艺的制作方法

时间:2019-07-28 01:20  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

  【手艺范畴】

  [0001]本发现属于香料及精细化工手艺范畴,具体涉及一种覆盆子酮合成工艺。

  【布景手艺】

  [0002]覆盆子酮(化学名:对轻基苯丁酮,英文名:Raspberry Ketone, CAS号:5471-51-2),为天然覆盆子果实中的次要香气成分,是一种具有幽雅果香香韵的香料。覆盆子酮因为能长久保留香气,因此是一种优秀的定香剂,在食物加香中它能够用作果香型香精的定香剂,普遍使用在果香型香精中,特别是草莓、悬钩子、茉莉、桅子花、晚香玉、菠萝、桃子等香精中,在化妆香精的调制中对于某些果香的底韵及支撑其细腻的甜润气味时也常用到它。覆盆子酮是一种颠末美国食用香料制造者协会(FEMA)和欧洲理事会(COE)配合承认利用的平安食用香料,其FEMA编号为2588,属于国度海关认可、财产政策激励成长的尚新手艺广品。

  [0003]目宿世界覆盆子酮每年总需求量约2000吨,国外可以或许出产覆盆子酮的次要有美国的工IFF公司、德国的Dragoco公司和日本的Takasago公司等。国表里覆盆子酮的合成在原料来历和用处上分为以石油化工原料合成的覆盆子酮和以天然等同物大茴香醛合成的覆盆子酮。以石油化工原料合成的覆盆子酮因为原料来历丰硕,价钱低廉,所以,普遍用于日化香精的调配和作为合成虫豸诱惑剂的原料利用;以天然等同物大茴香醛合成的覆盆子酮因为原料来自天然产品(或天然等同物),价钱较高,因而,遍及用于高档的日化香精和食物香精的配方中。

  [0004]天然等同物大茴香醛,即以天然动物八角树的果和枝叶提取的八角茴香油或茴香脑经氧化合成的大茴香醛。

  [0005]在合成工艺手艺上,以石油化工原料合成的覆盆子酮有多种工艺路线,但目前遍及利用的是从水杨酸工业的副产品-对羟基苯甲醛为原料的合成路线(勇纪新,郭戊道专利号:93120105.5),该工艺原料来历丰硕,价钱低廉,合成步调少,收率高,但凡是不克不及用于食物香精配方。

  [0006]中国专利,申请号:03132154.2,对以天然等同物大茴香醛合成的覆盆子酮的合成采用由大茴香醛颠末胺化庇护羰基在三氯化铝的感化下脱甲基获得对羟基苯甲醛,然后和丙酮轻醛缩合,最初经氢化饱和双键获得覆盆子酮,该工艺需要利用有较大毒性的烷基胺(如正丁胺),还需要耗损大茴香醛三倍化学计较量的三氯化铝和大量的盐酸,环保问题不容乐观。CN0.4 一种由天然等同物大茴香醛合成覆盆子酮的新方式,是本专利申请人前期的手艺,由天然等同物大茵香醛经Claisen-Schmidt缩合、加氢还原等工艺制备获得茵香基丙酮,在50-80°C温度下经脱甲基及后续结晶、重结晶等工序制备获得覆盆子酮,可是具有反映时间长等问题。

  【发现内容】

  [0007]本发现的目标是为领会决现有手艺的不足,供给一种更适合工业出产的天然覆盆子酮合成工艺。

  [0008]本发现所述一种覆盆子酮合成工艺,包罗如下步调:

  [0009]I)以大茴香醛、丙酮和氢氧化钠为原料进行缩合反映,反映竣事后分手基层碱液,上层油经中和、水洗、蒸馏收受接管溶剂获得的大茴香基丁烯酮;

  [0010]2)将步调I)获得的大茴香基丁烯酮插手无水酒精消融,插手催化剂通氢气搅拌反映,反映竣事后蒸馏收受接管无水酒精,获得氢化产品大茴香基丙酮;

  [0011]3)将步调2)获得的氢化产品大茴香基丙酮在极高真空前提下吊白蒸馏获得的大茴香基丙酮吊白油,插手醋酸消融,升温至回流反映插手氢溴酸,恒温回流反映,反映竣事后高真空收受接管酸水,并极高真空前提下蒸馏收取粗覆盆子酮。

  [0012]本发现步调I)中,优选缩合反映各组分分量比为:大茴香醛:丙酮:氢氧化钠:水=139:125:15:135,温度 34_36°C,时间 4h ;

  [0013]所述的中和、水洗、蒸馏收受接管溶剂,优选插手5% (w/w)醋酸和甲苯进行稀释中和,5% (w/w)醋酸溶液和甲苯比例为8g:100ml ;蒸馏收受接管溶剂,前提为-0.3-0.98MPa,温度彡 40。。。

  [0014]步调2)中,优选插手380分量份无水酒精消融,插手1.2分量份催化剂雷尼镍通氢气搅拌反映2h,所述的蒸馏收受接管酒精,前提为-0.098MPa,彡70°C。

  [0015]步调3)中,优选吊白蒸馏前提-0.0lMPa,彡150°C,氢化产品大茴香基丙酮间接插手醋酸256分量份消融,升温至回流反映插手氢溴酸188分量份,115°C恒温回流反映3h,反映竣事后高真空收受接管酸水,高线MPa,极高真空前提下蒸馏收取粗覆盆子酮,极高线)中,优选将获得的粗覆盆子酮经甲苯粗结晶,30% (v/v)酒精溶液重结晶制取覆盆子酮。

  [0017]与现有手艺比拟,本发现具有以下长处:

  [0018]1、本发现新增氢化反映后续吊白蒸馏,提高脱甲基原料大茴香基丙酮的纯度,能够较着降低脱甲基副反映的转化率。

  [0019]2、脱甲基反映引入醋酸溶液,较着降低反映时间,现有手艺反映时间24h,本发现是3h,整个工艺流程缩短42h以上,极大提超出跨越产效率。

  【具体实施体例】

  [0020]下面以实施例对本发现作进一步申明,但本发现并不局限于这些实施例。

  [0022]—种覆盆子酮合成工艺,包罗如下步调:139g天然等同物大茴香醛为原料,插手125g天然丙酮,15g氢氧化钠,135g水,搅拌并连结35°C恒温反映4h,反映竣事后分手基层碱液,上层油经中和、水洗、蒸馏收受接管溶剂获得的大茴香基丁烯酮插手380g无水酒精消融,插手1.2g雷尼镍催化剂通氢气搅拌反映2h,反映竣事后蒸馏收受接管无水酒精,并在极高真空前提下吊白获得的大茴香基丙酮吊白油,氢化产品大茴香基丙酮间接插手醋酸256g消融,升温至回流反映插手氢溴酸188g,115°C恒温回流反映3h,反映竣事后高真空收受接管酸水,并极高真空前提下蒸馏收取粗覆盆子酮83.2g,色谱阐发产品纯度98.2%。

  [0024]—种覆盆子酮合成工艺,包罗如下步调:139g天然等同物大茴香醛为原料,插手125g天然丙酮,15g氢氧化钠,135g水,搅拌并连结35°C恒温反映4h,反映竣事后分手基层碱液,上层油经中和、水洗、蒸馏收受接管溶剂获得的大茴香基丁烯酮插手380g无水酒精消融,插手1.2g雷尼镍催化剂通氢气搅拌反映2h,反映竣事后蒸馏收受接管无水酒精,并在极高真空前提下吊白获得的大茴香基丙酮吊白油,插手醋酸256g消融,升温至回流反映插手氢溴酸188g,115°C恒温回流反映3h,反映竣事后高真空收受接管酸水,并极高真空前提下蒸馏收取粗覆盆子酮88.6g,色谱阐发产品纯度98.5%。

  [0026]—种覆盆子酮合成工艺,包罗如下步调:139g天然等同物大茴香醛为原料,插手125g天然丙酮,15g氢氧化钠,135g水,搅拌并连结35°C恒温反映4h,反映竣事后分手基层碱液,上层油经中和、水洗、蒸馏收受接管溶剂获得的大茴香基丁烯酮插手380g无水酒精消融,插手1.2g雷尼镍催化剂通氢气搅拌反映2h,反映竣事后蒸馏收受接管无水酒精,并在极高真空前提下吊白获得的大茴香基丙酮吊白油,升温至115°C插手氢溴酸188g,115°C恒温回流反映3h,反映竣事后高真空收受接管酸水,并极高真空前提下蒸馏收取粗覆盆子酮73.6g,色谱阐发产品纯度98.1%。

  1.一种覆盆子酮合成的优化工艺,其特征在于,包罗如下步调: 1)以大茴香醛、丙酮和氢氧化钠为原料进行缩合反映,反映竣事后分手基层碱液,上层油经中和、水洗、蒸馏收受接管溶剂获得的大茴香基丁烯酮; 2)将步调I)获得的大茴香基丁烯酮插手无水酒精消融,插手催化剂通氢气搅拌反映,反映竣事后蒸馏收受接管无水酒精,获得氢化产品大茴香基丙酮; 3)将步调2)获得的氢化产品大茴香基丙酮在极高真空前提下吊白蒸馏获得的大茴香基丙酮吊白油,插手醋酸消融,升温至回流反映插手氢溴酸,恒温回流反映,反映竣事后高真空收受接管酸水,并极高真空前提下蒸馏收取粗覆盆子酮。2.按照权力要求1所述的一种覆盆子酮合成工艺,其特征在于:步调I)中,缩合反映各组分分量比为:大茴香醛:丙酮:氢氧化钠:水=139:125:15:135,温度34-36°C,时间4h03.按照权力要求1所述的一种覆盆子酮合成工艺,其特征在于:步调I)中,所述的中和、水洗、蒸馏收受接管溶剂,是指插手5% (w/w)醋酸和甲苯进行稀释中和,5% (w/w)醋酸溶液和甲苯比例为8g:100ml,蒸馏收受接管溶剂,前提为-0.3-0.98MPa,温度彡40°C。4.按照权力要求1所述的一种覆盆子酮合成工艺,其特征在于:步调2)中,插手380分量份无水酒精消融,插手1.2分量份催化剂雷尼镍通氢气搅拌反映2h,蒸馏收受接管酒精,前提为-0.098MPa,彡 70。。。5.按照权力要求1所述的一种覆盆子酮合成工艺,其特征在于:步调3)中,吊白蒸馏前提为-0.0lMPa, 150°C,氢化产品大茴香基丙酮间接插手醋酸256分量份消融,升温至回流反映插手氢溴酸188分量份,115°C恒温回流反映3h,反映竣事后高真空收受接管酸水,高线MPa,极高真空前提下蒸馏收取粗覆盆子酮,极高线

  【专利摘要】本发现公开了一种覆盆子酮合成工艺,其特征在于天然等同物大茴香醛经Claisen-Schmidt缩合反映及氢化反映制得大茴香基丙酮粗油,在极高真空前提下吊白制取大茴香基丙酮吊白油后和醋酸消融,在氢溴酸感化下115℃回流反映3h,反映产品除酸并极高真空蒸馏收取覆盆子酮粗品,经甲苯粗结晶,30%(v/v)酒精溶液重结晶制取覆盆子酮成品,结晶时间极大缩短,完整工艺流程缩短42h以上,极大提超出跨越产效率。

  【申请号】CN7

  【发现人】杨少凡, 胡林刚, 马创伟, 谢立, 赖积南, 陈思羽

  【申请人】广西万山香料无限义务公司

  【公开日】2016年1月6日

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